增材制造是指基于离散-堆积原理，采用材料逐渐累加的方法来制造实体零件的技术，拥有材料利用率高、环保高效、一体化设计以及高精度与复杂结构制造能力等优势，已成为先进制造技术的一个重要的发展方向。然而，增材制造技术要实现在工业中的广泛应用仍面临诸多挑战，比如，其核心工艺的粉末床熔融-激光束加工（PBF-LB）技术，生产效率低下，导致成本高昂。为了提高生产效率，研究者对设备硬件和工艺参数进行了多维优化。其中，层厚是影响生产效率的关键参数之一，且层厚与构建速率呈线性关系，因此在提高生产率方面具有更大潜力。然而，增加层厚会导致熔池不稳定，进而引发飞溅生成。
飞溅是粉末床熔融技术中激光-熔体-粉末相互作用产生的副产物。根据温度不同，飞溅会与加工腔室中的残余氧气反应并氧化。氧化程度取决于残余氧含量、合金成分、加工气氛及飞溅颗粒温度。飞溅颗粒的氧化及其在粉末床中的再沉积可能导致缺陷形成，影响零件的一致性。
本研究旨在分析飞溅颗粒，探讨粉末层厚度（80 μm、120 μm、150 μm）对Hastelloy X合金加工过程中飞溅数量、氧化行为、氧化物性质及厚度的影响。研究结果揭示了飞溅特性与层厚度的关系，为平衡生产效率与粉末利用率提供了新见解。
形貌分析_SEM
SEM结果显示，飞溅颗粒普遍比原始粉末更大、更球形，并且表面缺乏卫星颗粒附着，可将其分为三类（见图1）：表面覆盖细小氧化物颗粒的小尺寸飞溅；表面呈现网状氧化物图案的飞溅；表面形成局部大颗粒氧化物的飞溅。
图1. 粉末层厚度分别为80 um、120 um和150 um所产生的飞溅颗粒表面的形貌对比。
组分分析_AES
SEM不仅显示飞溅颗粒具有不同的表面形貌，同时也表明飞溅所形成的氧化物的局部特征尺寸在纳米级别。为了分析不同类型的飞溅颗粒并确定氧化物类型，本文采用拥有纳米级空间分辨率（高达∼10 nm）的AES对飞溅物表面进行组分分析。AES分析（见图2）表明，原始粉末表面主要为Ni、Fe、Cr，氧含量低。反观飞溅颗粒：第一类飞溅表面富集Fe-Cr尖晶石氧化物，第二类富集Al-Ti-Cr混合氧化物，第三类则因局部冷却速率差异
图2.原始颗粒以及粉末层厚度分别为80um、120um和150um的飞溅颗粒的表面AES分析。
组分分析_XPS
为了通过分析大量颗粒获得统计平均值，进一步采用空间分辨率在微米级的XPS分析飞溅颗粒表面的化学组成。结果如图3所示，原料粉末的XPS全谱中Ni、Cr、Fe、Mo和O1明显出峰，表明所有主要合金成分都以薄而稳定的氧化物层形式存在于粉末表面。与原始粉末相比，飞溅颗粒表面Ni、Mo信号减弱，Cr、Al、Ti信号增强，表明飞溅颗粒发生了表面氧化，这驱动了易氧化元素在飞溅物表面的富集。
图3. 原料粉末与在80 µm、120 µm和150 µm层厚度下收集的飞溅样本的XPS全谱比较。
此外，通过XPS深度分析深入研究了飞溅样本表面Al、Ti和Cr的富集情况，进而验证这些元素的状态和氧化物的厚度。XPS深剖结果（见图4）显示，Al、Ti在表面以氧化物形式存在，深度可达40 nm，氧化层厚度随层厚增加而加而显著增加，从原始粉末的2.5 nm增至150 μm层厚度下的68 nm。
图4.原料粉末和不同厚度（80 μm、120 μm、150 μm）飞溅样品的氧化层厚度分布。
XPS深度分析证实，飞溅表面氧化层厚度随层厚度增加而显著增厚，原始粉末：2.5 nm；80 μm: 45 nm; 120 μm: 55 nm; 150 μm: 68 nm。
综上，PHI AES结合XPS为揭示PBF-LB过程中飞溅颗粒的生成及氧化行为，提供了重要的数据支持。结果表明，飞溅颗粒表面氧化严重，氧化层厚度随层厚增加而增加。此外，飞溅表面氧化物类型多样，包括Fe-Cr尖晶石和Al-Ti刚玉相等。粉末层厚度是控制PBF-LB加工过程中飞溅生成与氧化行为的关键因素，该发现为优化增材制造工艺提供了新见解。
参考文献
[1] Raza A.，et al., Effect of layer thickness on spatters oxidation of Hastelloy X alloy during powder bed fusion-laser beam processing, Powder Technology 422 (2023) 118461. https://doi.org/10.1016/j.powtec.2023.118461.
